Sàng lọc đồng thời 238 thuốc trong máu bằng phương pháp sắc ký lỏng ghép hai lần khối phổ với chế độ MRM
Một phương pháp sắc ký lỏng ghép hai lần khối phổ (phương pháp LC – MS/MS) được thực hiện để sàng lọc định tính cho 238 loại tân dược trong các mẫu máu, nhiều hơn đáng kể so với các phương pháp trước đây. Sau khi chiết lỏng - lỏng hai lần và thực hiện sắc ký cột C18, các hợp chất được đưa vào máy quang phổ với bộ phân tích tứ cực chập ba được trang bị nguồn ion ESI (+). Việc xác định các chất dựa trên thời gian lưu của hợp chất, mảnh ion mẹ và một ion đại diện thu được bởi chế độ MRM ở năng lượng va chạm được chọn riêng lẻ là 20, 35 hoặc 50 eV. Giới hạn phát hiện (LOD) đối với phần lớn các hợp chất (80%) là ≤ 0,05 mg/l, dao động từ 0,002 mg/l (ví dụ, thuốc kháng histamin) đến 5 mg/l (hợp chất acid) và đối với thuốc chống sốt rét là 10 mg / l. Các giá trị LOD đủ thấp để cho phép phần lớn các hợp chất được phát hiện ở nồng độ trị liệu trong máu. Điều kiện sắc ký: cột C18 (100 x 2.1 mm; 4 µm). Cột tách được ổn định ở 35oC. Pha động gồm: acetonitril và đệm amoni acetat (10 mM, acid formic 0,1%, pH 3,2) như sau: acetonitril 20- 100% trong 10 phút và sau đó đẳng dòng trong 3 phút. Tốc độ dòng là 200 µl/phút. Thể tích tiêm là 30 µl.